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Item type:Publication, Synthesis and characterization of stiff, self-crosslinked thermoresponsive DMAA hydrogels(MDPI, 2020-06-01)Stiff thermosensitive hydrogels (HG) were synthesized by self-crosslinking free radical polymerization of N, N-dimethylacrylamide (DMAA) and N-isopropylacrylamide (NIPAAm), adjusting the degree of swelling by carboxylate-containing sodium acrylate (NaAc) or a 2-oxazoline macromonomer (MM). The formation of hydrogels was possible due to the self-crosslinking property of DMAA when polymerized with peroxodisulfate initiator type. The MM was synthetized by the ring-opening cationic polymerization of 2-methyl-2-oxazoline (MeOxa) and methyl-3-(oxazol-2-yl)-propionate (EsterOxa), and contained a polymerizable styryl endgroup. After ester hydrolysis of EsterOxa units, a carboxylate-containing MM was obtained. The structure of the hydrogels was confirmed by 1Hhigh-resolution (HR)-MASNMRspectroscopy. Suitable conditions and compositions of the comonomers have been found, which allowed efficient self-crosslinking as well as a thermoresponsive swelling in water. Incorporation of both the polar comonomer and the macromonomer, in small amounts furthermore allowed the adjustment of the degree of swelling. However, the macromonomer was better suited to retain the thermoresponsive behavior of the poly (NIPAAm) due to a phase separation of the tangling polyoxazoline side chains. Thermogravimetric analysis determined that the hydrogels were stable up to ~ 350 ffiC, and dynamic mechanical analysis characterized a viscoelastic behavior of the hydrogels, properties that are required, for example, for possible use as an actuator material.7 - Some of the metrics are blocked by yourconsent settings
Item type:Publication, Solid surface composite materials manufactured from syrup of polymethyl methacrylate, alumina trihydrate and natural mineral fillers(Universidade Federal do Rio de Janeiro, 2020-01-01)Se desarrolló un material compuesto a partir de un jarabe de polimetilmetacrilato (PMMA), trihidróxido de aluminio (ATH) y cargas minerales naturales (CMN) con propiedades similares al material comercial Krion®. Con este propósito, se fabricaron materiales compuestos en dos etapas: En la primera etapa, se realizó la polimerización parcial, en masa, vía radicales libres del metacrilato de metilo (MMA) para obtener un jarabe de polimetilmetacrilato y se determinaron los parámetros de la polimerización necesarios para evitar el efecto de autoaceleración y, al mismo tiempo, lograr un jarabe de un porcentaje de conversión de PMMA capaz de evitar la sedimentación de partículas de ATH. En la segunda etapa, se fabricaron y caracterizaron diversas muestras de materiales compuestos a partir de la mezcla del jarabe de PMMA obtenido anteriormente, partículas de ATH y CMN, con el propósito de determinar los parámetros adecuados para lograr propiedades similares al Krion®. Se ha demostrado que, para evitar la autoaceleración y la sedimentación de ATH, se debe lograr un jarabe con un porcentaje de conversión de MMA en PMMA entre 20% y 25% en peso y la polimerización parcial debe realizarse con 0,1% en peso de peróxido de benzoilo (PBO) y 0,2% en peso de etilenglicol dimercaptoacetato (EGDM) a 85°C durante 90 minutos. Similarmente, para obtener propiedades similares al Krion®, los parámetros para la fabricación de un material compuesto de PMMA reforzado con partículas de ATH y CMN son: 40% jarabe / 60% ATH / %CMN variable según el tipo de carga, 0,1% en peso de PBO adicional, 2,0% en peso de etilenglicol dimetacrilato (EGDMA) y 13 horas de curado en un horno a 85°C. Las propiedades del material compuesto con solo ATH fabricado bajo estas condiciones son: 53 MPa de resistencia a flexión, 8054 MPa de módulo elástico en flexión y 91 HRM de dureza. La calidad estética mejora con la incorporación de CMN pero las propiedades mecánicas disminuyen.16 - Some of the metrics are blocked by yourconsent settings
Item type:Publication, Removal of Methylene Blue by Hydrogels based on N, N-Dimethylacrylamide and 2-Oxazoline macromonomer(Springer, 2020-09-01)New hydrogels (HG) were synthesized in aqueous medium by free radical polymerization of N,N-dimethylacrylamide (DMAA) and 2-oxazoline macromonomer (MM) initiated by potassium persulfate (KPS) and catalyzed by N,N,N,N′-tetramethylethylenediamine (TEMED). In this polymerization, the monomer DMAA was also used as a crosslinker because it has the ability of self-crosslinking in the presence of peroxodisulfate initiator type. The macromonomer (DP = 24) was a gradient copolymer of 2-methyl-2-oxazoline and methyl-3-(oxazol-2-yl)-propionate with a styryl end group. 1H high-resolution (HR)-MAS NMR spectroscopy allowed to confirm the structure of hydrogels and to determine the molar content of DMAA and MM in each of them. Hydrogels (HG-H) containing carboxylic groups were obtained by basic hydrolysis of HG. Hydrolyzed hydrogels (HG-H) were used for the adsorption of methylene blue (MB) in aqueous medium. It was found that the MB adsorption increased as the initial MB concentration increased, and maximum adsorption capacities were found. The influence of pH value on MB adsorption was evaluated, showing that the MB adsorption capacity of the hydrogels was higher at pH value ≥ 5.7. Adsorption isotherms were studied using Langmuir and Freundlich models. The latter model describes best the process suggesting a possible adsorption mechanism through electrostatic interactions between MB and HG-H hydrogels. The MB adsorbed inside the hydrogels, could be removed with an acidic solution and therefore the hydrogel could be applied to adsorb MB again. - Some of the metrics are blocked by yourconsent settings
Item type:Publication, Síntesis y caracterización de nuevos copolímeros de injerto termosensibles a partir de N-isopropilacrilamida y macromonómeros de 2-metil-2-oxazolina(2021-11-01)Fueron sintetizados nuevos copolímeros injertados a partir de la polimerización por radicales libres de N-isopropilacrilamida (NIPAAm) y macromonómeros de 2-metil-2-oxazolina (MM) iniciada por el 2,2´-azobisisobutironitrilo en dimetilformamida. Los macromonómeros, de grados de polimerización 31 y 62, fueron sintetizados mediante la polimerización catiónica por apertura de anillo de 2-metil-2-oxazolina iniciada por el clorometilestireno en presencia de ioduro de sodio. Los macromonómeros y copolímeros injertados fueron caracterizados por espectrometría de resonancia magnética nuclear de protones (1H-RMN) y la temperatura de transición conformacional fue determinada mediante mediciones turbidimétricas yespectroscopía 1H-RMN.La razón molar NIPAAm/MM en el copolímero, determinada por 1H-RMN, fue mayor que en la alimentación al reactor debido a la mayor reactividad del NIPAAm por su mayor difusividad en el medio reaccionante debido a su menor peso molecular. La temperatura de transición conformacional (LCST) de los copolímeros injertados estuvo en el rango de 33 a 38 °C y la intensidad de la misma fue función de la razón molar de NIPAAm/ macromonómero dentro del copolímero injertado. Se incrementó el valor de la LCST, y al mismo tiempo disminuyó su intensidad, al disminuir la razón molar NIPAAm/MM en el copolímero. La LCST también disminuyó aún más en intensidad al aumentar el grado de polimerización del macromonómero. A partir de la temperatura LCST, los copolímeros injertados con un relativamente alto contenido de MM podrían formar micelas o agregados moleculares tipo “core-shell” en solución acuosa, que estarían formados por un núcleo con segmentos colapsados de poliNIPAAm y una corona formada de cadenas hidrofílicas de polimetiloxazolina, las cuales impiden parcialmente un colapso intermolecular de estos agregados. - Some of the metrics are blocked by yourconsent settings
Item type:Publication, Synthesis and characterization of new interpenetrated hydrogels from N-isopropylacrylamide, 2-oxazoline macromonomer and acrylamide(Elsevier Ltd, 2022-08-15)New interpenetrated hydrogels (IPN), sensitive to pH and temperature, were synthesized by sequential free radical polymerizations in aqueous medium. In the first stage, a thermosensitive hydrogel of poly(N-isopropylacrylamide) (HG-PNiPAAm) was prepared, and in the second stage a hydrogel of acrylamide and 2-oxazoline macromonomer (MM) containing carboxylic acid ester groups was synthesized in the presence of the PNiPAAm hydrogel. In both stages, bisacrylamide was used as a crosslinker. The 2-oxazoline macromonomer was a random copolymer of methyl-3-(oxazol-2-yl)-propionate (EsterOxa) (23 % mol) and 2-methyl-2-oxazoline (MeOxa) (77 % mol) with a polymerization degree of 21 and contained a vinylbenzene end group for radical polymerization. Five different IPN-hydrogels were synthesized, the amount of the oxazoline was varied systematically, and the EsterOxa units were finally hydrolyzed to carboxylic acid groups. The structure of the IPNs was characterized by 1H HR-MAS NMR spectroscopy. All IPN hydrogels showed a conformational transition when varying the temperature or the pH value and these transitions were a function of the composition of the IPN hydrogel. While pure HG-PNiPAAm resulted in a transition temperature of 31 °C, this value rose to 50 °C and higher for MM-H containing IPNs. This property was shown macroscopically as a contraction or expansion of the hydrogel but also in the 1H HR-MAS NMR measurements. The sensitivity to pH in the IPN hydrogels was manifested as a contraction of the volume of the hydrogel at low pH. While introducing poly(acryl amide) PAAm increased the degree of water absorption, increasing the amount of hydrolyzed EsterOxa macromonomer within the hydrogel decreased this absorption at high pH values. These features were attributed to the formation of hydrogen bonds between the acid and amide or protonated amino groups. A lower initial swelling at elevated temperatures but constant switching pH value (pH = 6) supported this reasoning. Importantly, at 20 °C and pH = 5.7 all IPN had a similar degree of swelling Q of 34 to 39, strongly reduced due to the IPN structure compared to a PAAmMM hydrogel (Q > 200). The reported IPNs result from a straight forward synthesis and are thus an interesting material for future applications as potent actuator and sensor materials. - Some of the metrics are blocked by yourconsent settings
Item type:Publication, Síntesis y caracterización de polímeros telequélicos de 2-oxazolinas(2024-10-24)Se sintetizaron nuevos polímeros telequélicos funcionalizados conteniendo grupos etil xantato y vinilo en el final de cadena. La síntesis fue llevada a cabo mediante la polimerización catiónica por apertura de anillo de la 2-etil-2-oxazolina (Etoxa) y 2-metoxicarboniletil-2-oxazolina (Esteroxa) iniciada por el 1,4-trans-dibromobuteno en acetonitrilo a 78°C y terminada por el etil xantato de potasio o por la 4-vinilbencil-piperazina. Los polímeros telequélicos fueron caracterizados estructuralmente mediante resonancia magnética nuclear (1H RMN y 13C RMN) y espectrometría infrarroja. Se determinó por 1H RMN que los grados de polimerización de los polímeros telequélicos con grupos etil xantato y vinilo variaron entre 24-29 y 22-23 unidades, respectivamente y estuvieron en concordancia con los valores teóricos. También, para ambos tipos de telequélicos, los porcentajes molares de Etoxa y Esteroxa concordaron con las razones molares iniciales de estos monómeros. El grado de funcionalidad de los grupos finales etil xantato en los polímeros telequélicos con xantato varió entre 64 a 82% y fue de 69 y 98% para los polímeros telequélicos terminados con grupos vinilo. - Some of the metrics are blocked by yourconsent settings
Item type:Publication, Síntesis y caracterización de nuevos macromonómeros de 2-oxazolinas obtenidos por el método del terminador(2023-06-30)Se sintetizaron nuevos macromonómeros de 2-oxazolinas a partir de la polimerización catiónica por apertura de anillo de la 2-etil-2-oxazolina o de la 2-metoxicarboniletil-2-oxazolina obteniéndose los macromonómeros M1 y M2, respectivamente. La polimerización se llevó a cabo en acetonitrilo a 78°C y fue iniciada por el triflato de metilo y terminada por la N-(4-vinilbencil)-piperazina (método del terminador).Los macromonómeros fueron caracterizados mediante resonancia magnética nuclear de protones (1H-RMN), espectrometría infrarroja y ultravioleta/visible. Se determinó mediante el análisis cuantitativo de los espectros 1H-RMN que los grados de polimerización de los macromonómeros M1 y M2 fueron de 14 (peso molecular 1605 g/mol) y 12 unidades (peso molecular 2100 g/mol), respectivamente, concordando muy bien estos valores experimentales con los valores teóricos (15 y 12). Este hecho fue evidencia de que la polimerización fue de carácter “vivo” y que transcurrió sin reacciones secundarias tales como reacciones de terminación o de transferencia de cadena.1